光催化试验工艺汇总
选用50 mL浓度为20 mg/L的甲基橙溶液为降解目标。称取一定量的催化剂,先使反响液与催化剂在暗处超声拌和吸附20 min,使催化剂到达吸附平衡,一起,敞开紫外灯管,预热15min。光照反响时刻为60min,每隔10min取样一次,然后4000r/min离心分离除掉催化剂颗粒,用722型分光光度计测定甲基橙的溶液浓度。用TU-1901紫外可见分光光度计对甲基橙进行光谱扫描测得其最大吸收峰波长为λmax = 462nm,在λmax下用1 cm比色皿,以蒸馏水为参比液,测定试样的吸光度A,按下式核算染料的脱色率,式中A始,A终别离为光照前后染料溶液的吸光度,D = (A始- A终)/A始×100%。
式中,A0为光照前溶液在460nm处的吸光值,A为溶液经一段时刻光照后在460nm处的吸光值。
紫外光下光催化试验:以250W的紫外灯为光源,进行催化试验,每15min取样一次,共取四组,其他进程同可见光下光催化试验。
因为亚甲基蓝溶液在紫外灯照耀下会分化,因而在做降解试验的一起作了相应的空白试验,以削减对试验成果的影响。
纳米Ag-ZnO薄膜的催化活性测定以甲基橙的光催化降解作为模型反响,点评纳米Ag-ZnO薄膜的光催化功能。将不同银堆积量纳米Ag-ZnO薄膜基片浸入25 mL甲基橙溶液(10mgL-1)中,选用紫外灯光照,与薄膜间隔为5cm,磁力拌和3h,用分光光度计测定光照前后甲基橙的吸光度的改变。试验中,6W紫外灯(主波长254 nm)距液面5 cm。
光催化活性选用降解甲基橙来表征,光催化试验反响设备是克己的,灯源为德国欧司朗公司出产的HQI-BT 400W/ D金属卤化物灯。在灯源和反响器之间放置滤波片以供给特定波段的光源(λ390 nm)。详细测验进程与办法如下:将10 mg S/ TiO2样品和10 mL浓度为20 mg/L的甲基橙溶液混合放入50 mL反响器中,避光条件下拌和30 min待到达吸附-脱附平衡。然后放入光催化反响设备中,在磁力拌和下,可见光下进行光催化降解反响试验。光照所需时刻后,将降解液转入洁净离心管中,放入离心机以4000r/min离心分离,取上层清液在Lambda 20紫外-可见光谱仪上测得降解液的UV-Vis谱。依据甲基橙降解液的UV-Vis谱中464nm处吸光度,选用甲基橙规范曲线方程核算其降解率(或脱色率)。
高氯酸铵的分化由热剖析仪测定。高氯酸铵的均匀粒径约为100μm,高氯酸铵与纳米Cu2O催化剂的质量比为98:2,差热剖析试样量约为115mg,升温速率为20℃/min,N2气氛,样品装在常压开口铝坩埚内。依据高氯酸铵热分化温度的改变和热分化总放热量衡量催化剂的活性。
可见光下光催化试验:取浓度为10 mg/L的甲基橙溶液70 mL置于培养皿中,参加试验所制备的Cu2O粉0.1000 g,将培养皿置于ZD-2型调速多用振动器上振动10 min,使颗粒涣散均匀,用注射器取样4 mL。将培养皿置于太阳光下,在样品上盖上玻璃片以滤去紫外光,每隔1 h取样一次,共取四组。将一切取样离心分离10 min,滤液在WFZ800-D3B(UV)分光光度计上用1cm玻璃比色皿在γ= 460nm的条件下剖析光催化降解后的溶液,丈量其吸光度,按下式核算其降解率,作时刻-降解率图。
试验时在反响器中参加100ml的甲基橙溶液按10gl的剂量参加光催化剂并在暗处拌和使催化剂到达吸附平衡然后敞开氙灯光照每隔一段时刻取样并将所取样品放入离心机中离心分离取上层清液用紫外可见分光光度计在461nm处测定甲基橙的吸光度经过甲基橙紫外可见吸收规范曲线a式中c为浓度a为吸光度得到甲基橙溶液在不同光照时刻的浓度
光催化降解试验是在武汉理工大学制作的反响器中进行,制造的亚甲基蓝溶液初始浓度为20 mg/L,溶液pH值控制在6.5左右。将25mg纯TiO2和掺杂TiO2粉末别离参加到亚甲基蓝溶液中,避光环境下超声波涣散20min,使粉末均匀涣散到达吸附平衡。在20W紫外灯下边照耀边磁力拌和,灯离液面的间隔固定在15cm高度。每隔一段时刻进行采样,试样离心分离后取上部清液,用UV-2000型紫外分光光度计测定在亚甲基蓝溶液最利益664nm的吸光度。依据朗伯-比耳规律,在低浓度时溶液浓度与吸光度呈杰出的线性关系。因而,可用相对吸光度值的改变来表征降解进程中亚甲基蓝浓度的改变,即:降解率d=(C0—Ct)/C0×100% = (A0—At)/A0×100%,式中,Ct、At别离为t时刻亚甲基蓝溶液的浓度和吸光度;C0、A0别离为亚甲基蓝溶液的初始浓度和吸光度。
经过降解甲基橙溶液来点评样品的光催化活性。试验设备最重要的包括四部分:直径85 mm、高40mm的石英玻璃反响器,300W氙灯,过滤光波长小于400 nm的滤光片,磁力拌和器。甲基橙的初始质量浓度为10 mg/L,为了使试验成果具有可比性,催化剂的用量以TiO2计,均为1.0 g/L。试验时,在反响器中参加100 mL的甲基橙溶液,按1.0 g/L的剂量参加光催化剂,并在暗处拌和使催化剂到达吸附平衡,然后敞开氙灯光照,每隔一段时刻取样,并将所取样品放入离心机中离心分离,取上层清液,用紫外-可见分光光度计在461nm处测定甲基橙的吸光度,经过甲基橙紫外-可见吸收规范曲线A,式中c为浓度,A为吸光度)得到甲基橙溶液在不同光照时刻的浓度。