反应器参数：反应器主体材质：高透过性石英玻璃通光窗口材质：高透过性石英玻璃顶部上盖材质：316L不锈钢电极封盖材质：聚四氟乙烯紧固螺栓材质：316L不锈钢多功能通气管材质：316L不锈钢 技术参数（基本配置）反应器总容积：400-2000ml有效装液容积：200-1000ml通光窗口直径：30-70mm 法兰直径：200mm反应器耐受压力范围：0.1MP~0.3MP反应器耐受温度范围：0~100℃适用电极尺寸：直径小于10mm的电极多功能通气管：标准6mm不锈钢管 反应装置特点：1、采取不锈钢的顶部密封结构，实现用户对抽真空、通气以及连接色谱的在线mm不锈钢管四路通气空设计，实现用户各类仪器的气体接口需要。3、采取了特殊的电极封盖设计，可兼容10mm以下的各种电极，满足了客户在实验时采用不一样电极的要求。4、采用高透过性石英玻璃作为窗口材质，满足了客户对紫外区能量的研究需要。5、侧平面通光窗口设计，最大限度的利用光能量并便于以后对实验数据的计算。 报告提纲 绪论 1 光电催化剂的制备 2 光电催化剂的表征 3 光电催化反应器 4 结语 5 5 结语 光电催化技术的实现工业化应用的发展，主要涉及到两个方面：1、研究新型的光电催化剂：2、研制出新型的光电催化反应器。前者是从基础理论上出发，后者是从实际应用出发。 新型光电催化剂的研究，例如铋系类催化剂(BiVO4、BiWO3等)，银基类催化剂(Ag3PO4、AgCl等)。国内外都对光电催化剂的研究开发做了大量的工作， 虽然形式各不相同， 但本质上多集中在提高比表面积， 改性使带隙能红移，提高对可见光的利用率， 负载固定化实现催化剂分离回用等方面。 这些研发工作将为光电催化反应实行工业化提供可能。 当然，光电反应器结构设计的创新也很重要，包括反应器的形状、反应器的材质、光电极的布置、光照方式和曝气方式等方面的优化，探索反应器运行的最佳工艺条件，加强对光电极改性方面的研究以提高光电极的催化氧化活性，并通过光电极反应与再生有效耦合的一体化过程以确保光电极活性的持久性，使光电极在对成分复杂的实际废水做处理时不会很快失活或中毒，使连续处理成为可能。 从经济适用的原则出发，应通过适当的改性使光电极能够在较长的波长(可见光)范围内得到激化，开发出利用太阳能作为光源的光电反应器，这也是实现光电催化技术工业化应用的核心问题。 * * * * * * * * * * * * * (2)电泳沉积法 当所用载体具有导电性时，如 Pt、C、Ni、不锈钢、导电玻璃等可使用电泳沉积法。一般是在TiO2纳米粒子悬浮液，有时用超声波进一步粉碎、匀化或新制得的 TiO2溶胶中，以载体作阴极，用等面积的导体作阳极，在恒电场下使 TiO2粒子电泳并沉积到阴极上，得到均一的 TiO2膜有时加入稳化剂以防 TiO2粒子会聚，使其保持极小尺寸。这种方法由于受载体本身导电与否的限制，而且所得膜不便大面积制备，故通常用较少，多用于光伏电池的电极制备，也可用于电助光催化时负载 TiO2。 卢晓平等人以溶胶 -凝胶法制备的 TiO2溶胶代替悬浮液为电泳液以铝合金片作基底材料对电泳制膜过程和膜的性能进行了研究,特别是研究了助剂聚乙二醇对电泳膜性能的影响.根据结果得出,与提拉膜相比,给溶胶添加一定量的表面活性剂聚乙二醇,控制适当的电压和时间可通过电泳法在铝合金片表面得到外观和光催化性能优良的负载化 TiO2薄膜. (3)化学气相沉积法 化学气相沉积法是传统的制膜技术，是利用气态物质在固体表面上进行化学反应，生成固态沉积物的过程，前驱物需用载气输送到反应室进行反应。利用现有方法所制备的固定态催化剂存在催化剂活性较低，涂层与基体附着不牢固，机械性能较差，以及制备工艺复杂等问题，基于目前研究现状，有待于制备表面既有高光催化活性，同时又能与基体紧密结合的固定态 TiO2催化剂。 (4)阳极氧化法 阳极氧化法是将 Al、Ti、Mg 等金属或其合金置于电解质水溶液中，利用电化学方法，使该材料表面产生火花放电斑点，在物理、热化学和电化学共同作用下，生成氧化膜层的方法。 优点：采用阳极氧化法得到的氧化膜不仅仅具备膜与基体的附着性好、膜层均匀、以及操作工艺简单等优点，而且发现钛的阳极氧化膜还具有自动防腐性能和高的光催化活性，所以利用阳极氧化法制备 TiO2/Ti 催化剂引起了光催化领域研究者的广泛关注。 (5)直接氧化法 直接氧化法是将Ti金属在有氧环境下经过高温处理，将其表面氧化成一层二氧化钛薄膜。该方法操作起来最简单，膜比较致密，均匀。 (6)磁控溅射法 溅射法是薄膜物理气相沉积(PVD)的一种方法，是与化学气相沉积相联系又截然不同的一类薄膜沉积技术。优点：可以在相对低的温度镀膜，具有高质量，高密度，良好的结合性和强度等。 2.3.光电催化性能实验 传统有机物的光电催化降解装置如图 2.2所示, 该系统主要由外加光源，石英反应器，传统三电极装置以及数据记录系统组成。TNAs 电极为工作阳极，饱和Ag/AgCl 为参比电极，Pt 为对电极。光电催化反应在如下条件下进行：采用中心波长254nm 的4W 紫外灯，1mw.cm-2光强, 反应过程中持续剧烈搅拌。光强通过辐照计来测定, 与电脑连接的电化学工作站用来提供偏电压与记录光电流，TNAs电极的所有循环伏安(CV)，线性伏安测定(Lsv)均采用20 mVs-1的步长。 其中，1.工作电极(HOTD NA 电极)；2.循环水进水口；3.磁力搅拌器；4.磁力搅拌子；5.参比电极(SCE)；6.对电极(Pt)7.循环水出水口；8.光源；9.电化学作站；10.计算机 图2.2光电催化降解实装验置图 2.4.模拟废水配制和分析方法 染料废水进行模拟，实验中模拟废水的初始体积为100 mL, 浓度20-300 mg/L，支持电解质为Na2SO4。溶液pH 由0.1MH2SO4和NaOH 溶液进调节。在光电催化过程中，一段时间对原有溶液进行一次测量，测量法方法采用分光光度法测定，根据降解物的吸光度随时间的变化可间接反应出其降解情况。20mg/L 目标降解物的用紫外可见分光光度计扫描吸收图谱，确定最大吸收波长，选择目标降解物的最大吸收波长测定目标降解物的吸光度。 报告提纲 绪论 1 光电催化剂的制备 2 光电催化剂的表征 3 光电催化反应器 4 结论与建议 5 3 光电催化剂的表征 一般来说，材料的物质结构决定它的物理化学性质。因此，阐释光电极的结构对其物理化学性质的影响及作用机制的研究至关重要，为设计、开发新型高效的催化剂奠定坚实的理论基础。最重要的包含对光催化剂的物理性质以及化学性质的表征。 光电催化剂的表征 物理性质：XRD、BET、SEM、TEM 化学性质：UV-vis DRS 、PL、IR、LRS、XPS、 紫外可见吸收光谱 3.1 物理性质的表征 (1)XRD XRD是最常用的表征固体催化剂的方法，技术己经很成熟，大多数都用在测定化合物的相组成。设定入射角和反射角为θ，当二者的光程差等于波长的整数倍时，两个晶面反射的反射线干涉就会加强，用布拉格公式就表示为： 2dsinθ=nλ 可以表征催化剂的晶粒尺寸在反应前后的变化，由于衍射峰的峰宽与晶粒尺寸成反比，因此能用著名的Scherrer方程式来表示: (2)BET BET方法是测定比表面积很常用的方法。BET测试是以Langmuir模型为基础，并将此模型应用于多分子层吸附。同时，假定从第二层开始至第n层的吸附热都等于吸附质的液化热，这样就能够获得BET吸附等温曲线方程式： 式中，P表示平衡吸附压;P0表示吸附温度下吸附质的饱和蒸汽压;V表示吸附平衡时的吸附容量;Vm表示单分子层的饱和吸附量;C表示与吸附气体相关的常数 (3) EM 对于新制备的光催化剂，往往有必要了解它的形貌，包括它的晶粒形状、粒度分布、地貌、孔形状、孔大小以及孔分布等等。为了获得这一些信息，就需要电子显微镜来进行表征。目前，应用最广泛的电镜检验测试手段最重要的包含透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)。TEM一般被用来观察催化剂的表面物种，尤其是催化剂表面一些尺寸更小的纳米粒子的分布情况。SEM可直接从固体表面获得图像信息，但SEM放大倍数比TEM要小得多。 3.2 化学性质的表征 (1)UV-vis DRS 常常要考察催化剂的光化学性质，这时就要使用到紫外-可见漫反射光谱(UV- vis DRs)来检测催化剂可见光区的吸收情况。 (2)紫外可见吸收光谱 除了DRS可拿来间接测定光催化剂的光学性质外，紫外一可见吸收光谱可拿来直接测定光催化剂的光吸收性质。光催化剂粉体通过压膜机制成薄膜，直接在紫外-可见分光光度计上测其吸收值。 (3)荧光发射光谱(PL) 荧光发射光谱通常用来研究光催化剂的电子和空穴的转移、累积和捕获情况。光催化剂以光的形式将能量释放开来，从而发出荧光。如果样品的荧光发射强度低这就意味着催化剂的电子和空穴复合率较低。 (4)X射线光电子能谱(XPS) 由XPS得到的信息直接反映了表面原子的电子层结构，可以对催化剂表明上进行元素分析。结合实际测得的样品的XPS特征峰来定性的分析催化剂表面的元素组成。此外，XPS检验测试手段还可以对表面的物质进行价态分析。主要是由于价态的变化会引起化学位移。 (5)拉曼光谱分析法(LRS) 拉曼位移取决于分子振动能级的变化，不同的化学键或基态有不同的振动方式，决定了其能级间的能量变化，因此，与之对应的拉曼位移是特征的。分子振动出没出现拉曼活性主要根据分子在运动过程中某一固定方向上的极化率的变化。 (6)红外光谱(IR) 红外光谱属于分子振动和转动光谱，主要涉及到分子的结构有关信息；能产生偶极距变化的分子均可以产生红外吸收；除单原子分子以及同核分子以外的有机分子均可具有特征吸收。 报告提纲 绪论 1 光电催化剂的制备 2 光电催化剂的表征 3 光电催化反应器 4 结论与建议 5 4.1 光电催化技术 长期以来光催化技术的处理效率始终难以达到在实际中应用的水平，这使该技术的实际应用受到了限制。导致处理效率低的原因除了反应器的设计不尽合理之外，根本原因是光催化反应的光量子效率太低,光电催化是提高光生电子和空穴的分离效率的有效方法之一。为此，人们提出了利用外加电场来提高光催化效率的技术，称为“电助光催化技术”，这是一种将半导体光催化与电化学相结合的联合技术。 光电催化技术日益引起研究者的关注，应用领域也日益广泛。还在于该技术具有以下优点: (1)能够最终靠将光生电子转移至外电路的方式提高光催化的量子效率; (2)增加半导体表面·OH的生成效率; (3)光电催化系统中电子俘获剂O2量的多少对系统影响较小(O2量的多少对光电催化过程的影响小于对光催化过程的影响)。 (4)光与电具有协同作用。 因此，光电催化技术在提高太阳能转换成化学能领域的光能转换效率方面,以及在提高污染物可见光降解领域的去除效率方面具有非常好的应用前景。 目前，有关光电催化技术的研究大多分布在在以下几个方面: (l)在过去的研究中，大多只利用了光催化剂阳极在光电催化过程中产生的光生空穴，阴极除作为辅助电极外，并没有发挥降解有机污染物的作用，即目前的光电催化对有机污染物的降解，属于“双极单效”。 (2)设计性能优良的光电催化反应器，提高光的利用率和光催化反应效率。 综上所述，高效光电催化反应器的研制，高效光催化阳极的制备和高效阴极的使用，都是提高光电催化效率的重要方式。 4.2光电催化反应器 光电催化反应器作为光电催化反应的主体设备, 很大程度上决定了光电催化反应的效率。光电反应器与传统的光催化反应器既有相同之处，也有不同之处。 相同点：一，两者都具有光源系统；二，两者都可以有曝气系统；三，反应器中都需要最佳的固-液-光比例。 不同点：一，光催化反应器中有电极及供电系统；二，传统的光催化反应器的曝气系统为空气曝气，光电反应器中可以为氮气；三，光电反应催化器中非常容易实现光催化剂回收和重复利用，而后者较困难。 4.3光电催化反应器的分类 光电催化反应器的种类按催化剂的存在状态可以分3种： ①悬浮式光电催化反应器； ②镀膜催化剂反应器；(将TiO2等光催化剂涂覆在不一样的形状和特性的光阳极上) ③ 填充床式光电催化反应器( 在反应器内填TiO2颗粒或涂覆有TiO2膜的石英砂 、氧化铝等颗粒)。 (1) 悬浮式光电催化反应器 这类反应器通常将混合有光催化剂粉末的待处理的溶液加入反应器中，在反应器里通入空气或搅拌使催化剂处于悬浮状态，同时在电极上施加一定的偏电压。这类反应器的外形以圆柱形居多。其结构示意图如4.1所示。 优点:污染物与催化剂充分接触，污染物的传质限制小， 缺点:处理效率不高，当提高催化剂的浓度时会造成悬浊液混浊降低光的穿透效率，而且催化剂与处理液分离困难，处理成本比较高。 图4.1 微孔板悬浮光电催化反应器 (2) 镀膜催化剂反应器 该类反应器的催化剂主要是以膜的形式存在，如将二氧化钛光催化剂负载在玻璃、不锈钢片、铝板、钛片、金属丝网、多孔泡沫镍等上面。其最大的特点是不需要对催化剂进行分离，但是反应易受到传质的限制。简单易操作，可控性强，进行实验室研究多使用此类反应器。最重要的包含：普通载体镀膜光电极反应器(光阳极载体是导电金属板)；特殊载体镀膜光电极反应器(导电玻璃、金属网为催化剂的载体)，相对于普通载体镀膜光电极反应器提高了光照面积，增加了传质速度。 图4.2 双室反应器 图4.3 单室反应器 一种是单室反应器见图 ( a) ,把透明Pt/SnO 2 对电极和 Ti/ TiO 2 光阳极负载在盒装玻璃内壁,两电极相距 5mm , ; 另一种是双室反应器见图 ( b) ,两室由填充了离子传导聚合体的微孔玻璃滤料构分隔,Pt/SnO 2 对电极置于内室中,圆筒形 Ti/ TiO 2 光阳极环绕内室。 图4.4 反应器刨面示意图 图4.5 圆柱型鼓泡反应器 以负载有 TiO 2 的钛网( 网孔 1 . 5mm ×1mm 开孔面积 42% ) 作为光阳极,反应器底部通过烧结玻璃布气板布气 ,可获得较好的传质条件。 (3) 填充床式光电催化反应器 这类反应器是在反应器内填充二氧化钛颗粒或表面涂有二氧化钛膜的硅胶、γ-氧化铝、活性炭、石英砂和玻璃珠等颗粒作为三维电极。 三维电极的特点： 1、三维电极可提TOC去除率和金属回收效率； 2、三维电极比板状电极反应面积大，吸附和传质条件好； 3、比膜状电极传质限制小； 4、和传统悬浆式反应器相比，其不需要分离催化剂； 5、颗粒之间的碰撞可能会造成膜脱落(缺点)。 图4.6中空管—三维电极填充床光电催化反应器 该反应器是在普通的填充床反应器中垂直插入 60根中空的石英管作为光向填充床内传递和扩散的通道,使光更好的向填充床内传递 ,其比普通的俯照式填充床反应器获得更大的照射面积 ,解决了光催化技术不能处理高浓度 、透光性差废水的问题。 4.4光电催化工业应用装置 三极光电催化反应系统 目前国内市场尚没有较为完善的、满足此功能的光电化学反应器，为此我们公司开发了满足上述实验要求的三电极光催化反应器并形成完整解决方案，以期解决现有的基于光照电极的光电化学研究问题。?? 该反应器主体部分采用石英玻璃，保证了高透过性，满足强酸强碱等无机反应介质及高浓度的有机反应溶液，适用于多种条件下的光电催化反应。顶部采取不锈钢密封部件，实现了抽真空、通气吹扫、充入反应气体、装卸电极、采样等功能的集成。 Southwest Petroleum University 光电催化降解有机物的技术探讨研究与应用进展 专业：化学工程与技术 年级：硕士2014级 姓名： 陈婷 * 报告提纲 绪论 1 光电催化剂的制备 2 光电催化剂的表征 3 光电催化反应器 4 结论与建议 5 1.1引言 光催化技术作为一种新型技术，引起了各国的科学家的关注。因为光催化技术几乎能够把空气和水中的污染物完全降解为 CO2、H2O 或无机小分子，不会产生二次污染，具有反应条件温和、降解速率快、无选择性等优点，近年来已成为一种极具吸引力的污染处理方法。 光催化作为近 40 年发展起来的一个新型研究领域，它的研究是从光电化学和利用太阳能开始的，但是人们对半导体光催化技术的研究不仅仅局限于光电化学领域，逐渐将研究的焦点转移至环境光催化领域，并引起了人们浓厚的兴趣。 (1)自 1972 年 Fujishima 和 Honda 发现二氧化钛电极能光催化分解水制氢气以来，引起了各国的科学家对 TiO2的光催化过程进行深入的研究。 (2)1976 年，Carey 等报道了在紫外光照射下，具有光催化作用的 TiO2可使难降解有机物多氯联苯脱氯，发现在 TiO2悬浊液中，浓度约为 50μg/ L的联苯氯化物经半小时的光照反应，可全部脱氯。 (3)1999年，Vidal 等报道了用太阳光作为光源光催化降解水中危险有机物有着非常明显的效果，太阳能作为一种取之不尽的廉价清洁能源，为光催化在水处理中的广泛应用展现了美好的前景。 光催化研究已经取得了许多进展，但以下两个问题却成为光催化技术大规模应用的瓶颈:一是光催化剂的量子效率低，二是催化剂的分离、回收与再利用，特别是超细粉体催化剂（例：纳米级）分散与反应体系中的分离与回收问题。1982年, Ward 等首次将TiO2膜作为电极并加一阳极偏压，将光生电子不断转移到阴极，由此减少光生电子和空穴的复合，提高光催化效率。 将催化剂固定化制备成电极，并在电极上施加外加电场的光电化学技术，是一种光催化与电化学氧化协同作用的新型氧化技术，也是目研究废水中有机污染物降解领域的前沿课题。 1.2光电催化原理 (1)半导体光催化剂的能带理论 半导体材料之所以能作为催化剂，与其自身的光电特性有关。半导体材料具备能带结构，由填满电子的低能价带(VB)和空的高能导带(CB)构成，介于价带和能带之间的称为禁带，其结构示意图如1.1所示 。当用能量等于或者大于禁带宽度的光照射半导体时，价带上的电子(e-)被激发，跃迁到导带，同时在价带上产生相应的空穴(h+)。 图1.1半导体能带结构示意图 导带 价带 半导体的光催化活性主要根据导带与价带的氧化－还原电位，价带的氧化－还原电位越正，导带的氧化－还原电位越负，则光生电子和空穴的氧化还原能力越强，其光催化活性也越高。 （2）光电催化原理（以TiO2为例） 在大多数情况下，光催化反应不能离开空气和水，空穴与表面吸附的H2O或OH－离子反应生成具有强氧化性的羟基自由基·OH，·OH是一种活性很高的粒子，能够无选择地氧化多种有机物并使之矿化，通常认为是光催化反应体系中主要的氧化剂。 图1.2 光催化原理示意图 (3)光电催化原理 光电催化技术是建立在改善传统的光催化过程的一种新型技术。将TiO2粉末固定在导电的金属上，同时，将固定后的催化剂作为工作电极，采用外加恒电流或恒电位的方法迫使光致电子向对电极方向挪动，从而与光致空穴发生分离。其原理示意图如图1.3所示： 图1.3 光电催化原理示意图 1.3.光电催化剂的种类 （1）单一半导体光催化剂 常见的单一化合物光催化剂为金属氧化物或硫化物半导体材料。例 TiO2，WO3，ZnO，ZnS，CdS等，它们具有较高的禁带宽度，能使化学反应在较大的范围内进行。 Kyeong等人报道了经过控制TiO2的比表面积来调节TiO2的光催化活性。 (2)金属离子掺杂的半导体光催化剂 金属离子掺杂会在禁带中产生杂质能级，从图中1.4能够准确的看出，在价带顶的施主能级或者在导带低的受主能级。例chio等掺杂质量分数为15%的Fe3+，Mo5+ ，Ru2+，Os2+，Re2+，V5+ 和 Rh2+ 增加了光催化活性。 图1.4 金属离子掺杂半导体的作用 (3) 贵金属沉积在半导体表面的光催化剂 半导体光催化剂的表面沉积适量的贵金属有利于光生电子和空穴的有效分离以及降低还原反应（质子的还原、溶解氧的还原）的超电势。目前研究较多的贵金属为 Pt、Ag及 Au的沉积，以及其它贵金属如 Ru、Pd、Ir 等。研究表明，当贵金属沉积在半导体表面时，载流子能重新分布，光电子从费米能级较高的 n 型半导体（即 TiO2）转移到费米能级较低的贵金属上，直到它们的费米能级相同，从而形成肖特基势垒（Schottky barrier），也是光催化中可以阻止电子-空穴再结合的一种有效的能俘获的电子的阱，其作用示意图如图1.5所示： 图1.5由金属-半导体产生的schottky 能垒的原理和作用图 a)原理图 b) 作用图 井立强等人采用sol-gel法以600℃热处理的TiO2纳米粒子为载体,通过浸渍法在不一样的温度焙烧下制备了表面修饰质量分数为4%Ru的TiO2样品根据结果得出,Ru物种均匀地分布在TiO2样品表面,且能够使FS光谱强度下降.焙烧温度上升,FS光谱强度下降;不一样的温度处理的表面修饰Ru的TiO2样品的光催化活性顺序是:600℃＞450℃＞300℃＞100℃,与它们的FS光谱强度的顺序相反,即FS光谱强越低,其光催化活性越高。 (4)非金属离子掺杂的半导体光催化剂 与金属离子掺杂不一样,非金属离子掺杂不太可能在禁带中形成施主能级,而是一般提升半导体光催化剂的导带带边。非金属离子掺杂半导体的作用，主要是通过非金属离子掺杂后，由于O2p轨道与非金属离子中能级与其接近的p轨道杂化后，价带宽化上移，禁带宽度相应减小如图1.6所示： 图1.6 非金属离子掺杂半导体的作用 (5)复合半导体光催化剂 复合半导体是利用两种甚至多种半导体组分性质差异的互补性，来提高催化剂的活性。目前复合催化剂还是两组分居多。 如TiO2/CdTe, WO3/Fe2O3，TiO2/WO3，BiVO4/Co3O4等异质结复合材料都显示出增强的光催化活性。图1.7 从几何学和能量学上说明了由半导体-半导体复合的 CdS-TiO2光催化剂的光激发过程： 图1.5 CdS-TiO2复合半导体示意图 (6)其他新型光催化剂 近些年来，一些研究者开展了探索新型光催化剂的研究工作，并取得了一些重要进展。例如： (1)何东青对钨酸盐光催化材料来了大量的研究，最重要的包含 AgIn(WO4)2, CdWO4, ZnWO4, Bi2WO6等。 (2)姚伟峰等分别提出了Bi2Ti2O7,Bi12TiO20等材料作为一种新型的光催化剂。 (3)张秀芳提出单斜晶型BiVO4是一种较好的可见光响应催化剂。 (4)叶金花等提出了Ag3PO4光催化剂，具备极高的光催化效率。 1.4.国内外光电催化的研究现状 冷文华等采用热氧化法制备二氧化钛膜电极，采用双槽光反应器，研究水中苯胺的光催化和光电催化降解行为。 刘惠玲等采用阳极氧化法制备出网状Ti/TiO2电极对若丹明B进行光电催化氧化，总有机碳(TOC)的测定结果为，若丹明B几乎完全矿化，生色基团的破坏和脱乙基作用同时发生。 等采用采用新型的黏结剂将 P25 型 TiO2 负载于钛板上解决了悬浮态 TiO2 颗粒回收困难的问题, 并设计出了新型光电催化反应器,有效地防止了空穴与电子的复合。 白晶等制备了TiO2纳米管阵列的光催化剂，采用了薄层反应器，提高了光电催化效率。 1.5.光电催化研究领域存在的问题及其发展趋势 由于太阳光独特的光波能量分布，到目前为止还没有完美的半导体材料能高效地吸收利用太阳能，因此当前的光电催化技术离大规模实际生产应用还有一定的距离，仍需进行深入的研究探索。目前，该领域的研究重点大多分布在在: (1)催化反应的机理研究； (2) 新型光催化材料的开发制备； (3)催化技术的应用转化等几个部分。1. 从光电催化领域近四十年的研究历史来看，我们大家都认为未来一段时间该领域的工作将集中以下几个方向：(1) 加强催化反应基础理论研究。主要是对光催化剂的物化性质、催化反应机理进行系统探究，为实际应用问题提供理论支持；(2) 开发经济高效的光催化剂。探索开发高效经济的催化材料推动光电催化技术走向大规模生产应用；(3) 优化应用设计。实际应用中催化反应场所扩大，反应条件和反应投料的控制需经严格的工程设计，才可能正真的保证反应达到预期效率。(4)拓展新的应用方向。半导体光电催化技术目前主要应用方向有污染物降解和分解水制氢两个方向，如果该技术与其他能源应用技术有合适的结合点，能发挥各自技术特点和优势拓展应用场景范围和方向。 报告提纲 绪论 1 光电催化剂的制备 2 光电催化剂的表征 3 光电催化反应器 4 结论与建议 5 光电催化剂的制备 物理法 化学法 构筑法 粉碎法 气相法 液相法 固相法 2.1 光催化剂的制备 (1)物理法 物理法即利用物理方法来获得半导体材料，常用的有构筑法(如气相冷凝)和粉碎法(高能球磨法)。 （1）通过多种方法使物质蒸发或挥发成气相，并经特殊工艺冷凝(如液氮)成核制得半导体材料，这就是气相冷凝法的原理。这种方法制备的材料的纯度较高，颗粒大小分布均匀，颗粒尺寸容易控制。 （2）高能球磨法是利用球磨机转动和振动时的巨大能量，将原料粉碎成纳米级的半导体颗粒。优点是制备工艺简单、容易实现连续生产，并能制备出常规方法难以获得的高熔点的金属和合金材料，缺点是颗粒大小不均匀，容易引入杂质。 林明等人通过高能机械球磨法制备V2O5 /TiO2 超细微粒催化剂。 取特殊的比例的 V2O5和锐钛矿型 TiO2 , 在玛瑙研钵中研磨均匀后, 加入无水乙醇调成糊状 ,放入 QM-1F 型行星式球磨仪。 球和球罐材质均为玛瑙, 球/原料质量比为 20∶ 1, 转速 175 r/min. 球磨后的样品于150 ℃空气中干燥 4 h,325 ℃ 空气中焙烧 4 h。 (2)化学法 化学法是制备半导体材料的重要方法。根据反应物的形态可分为固相法、气相法和液相法。 固相法主要是依靠固体颗粒之间混合来促进反应，因为固体之间的混合程度极粗糙，反应后的颗粒还须进一步细化，它的过程很复杂及难以控制，因此对于以固相法制备纳米光催化剂的研究相对来说还是比较少。 气相法的过程包括:气相化学反应、表面反应、均相成核、多相压缩、凝结、聚结或熔化。它的制备核心技术是反应气体如何成核，在多数情况下这种过程是物理过程，能够准确的通过需要引入化学反应。 液相法制备半导体光催化剂最为常用的方法主要有两种，溶胶一凝胶(Sol-Gel)法和化学沉淀法。 溶胶一凝胶(Sol-Gel)法[62]: 溶胶一凝胶(Sol-Gel)法技术是指金属有机醇盐或无机盐化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温处理而生成氧化物或其它固体的一种方法。溶胶一凝胶(Sol-Gel)法基本过程如图2.1所示：

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