13000字扛下核磁共振波谱仪的所有
核磁共振波谱仪，是指研究原子核对射频辐射的吸收，是对各种有机和无机物的成分、结构可以进行定性分析的最强有力的工具之一，有时也可进行定量分析。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨，一文把核磁共振波谱仪讲通透。
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1924年，奥地利物理学家泡里提出了某些核可能有自旋和磁矩；1924年，斯特恩和盖拉赫在原子束实验中观察到了锂原子和银原子的磁偏转，并测量了未成对电子引起的原子磁矩；1938年，伊西多·艾萨克·拉比首次成功地完成第一次核磁共振实验；
伊西多·艾萨克·拉比1939年，伊西多·艾萨克·拉比发现氢分子束吸收特定频率的射频而偏转，为核磁共振的发现奠定了基础，获得1944年诺贝尔诺物理学奖；1946年，美国物理学家费利克斯·布洛赫（Felix Bloch）和爱德华·珀塞尔（Edward Purcell）发现位于磁场中的原子核受到高频电磁场激发会倾斜。而当高频场关闭后，原子核将释放吸收的能量，并且回归到原始状态（下图（b）至（d）过程）。由此，核磁共振（NMR）现象被发现，早先它仅被用在化学分析中。因其在磁共振成像理论基础方面的杰出贡献，伊西多·艾萨克·拉比获1944年诺贝尔物理学奖，费利克斯·布洛赫和爱德华·珀塞耳则分享了1952年诺贝尔物理学奖。
1950年代，美国科学家赫曼（Herman Y. Carr）获得了第一幅一维MR图像。他的博士论文发表于1952年，描述了在磁场中使用梯度的第一个技术，是磁共振成像的第一个例子。
1958年，穆斯堡尔发现了Ir原子核在低温下的r射线的共振吸收，它是原子核基态与激发态之间发生的核共振现象，穆斯堡尔在1961年获诺贝尔物理学奖。
1966年，理查德·恩斯特（Ernst）团队发展了脉冲傅里叶变换NMR测谱方法，这一革命性的飞跃，极大地提高了NMR测量的灵敏度和分辨率，使高分辨率的NMR谱仪的应用得到前所未有的发展，Ernst也因此获得1991年的诺贝尔化学奖。
1971年，比利时Jeener首次提出关于二维谱的原理和实验方法,为二维谱的创始人；
1971年，雷蒙（Raymond Damadian）发现了在磁激条件下，核磁共振对健康细胞和癌症细胞原子核的影响是不同的，它们从高能状态返回平衡状态时，癌细胞原子核所用的时间要长的多。1972年雷蒙申请了发明专利：探测组织中癌症的设备和方法。
1973年，美国化学家保罗·劳特伯（Paul Lauterbur）和英国物理学家彼得·曼斯菲尔德（Peter Mansfield）在荷兰的中心实验室搭建完成了最初的磁共振成像系统，并对充满液体的物体进行了成像，得到了著名的核磁共振图像“诺丁汉的橙子”，拔得磁共振技术成像领域的头筹，使其进入医学成像领域，成为当今最重要的影像学手段之一。
1976年，R.R. Ernst等人确立了二维谱的理论基础,使之成为近代NMR中应用广泛的一种新技术。Ernst获得1991年诺贝尔化学奖；
核磁共振现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场作用下的运动。根据量子力学原理，原子核与电子一样，也具有自旋角动量，其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定，实验结果为，不一样的原子核自旋量子数也不同；
I=1/2的原子核，电荷均匀地分布于原子核表面，这样的原子核不具有电四极距，核磁共振的谱线窄，最宜于核磁共振检测；
I1/2的原子核，电荷在原子核表面呈非均匀分布，电四极距不为零。凡是有电四极距（不论是正值还是负值）的原子核都具有特殊的驰豫机制，常导致核磁共振的谱线加宽，这对于核磁共振信号的检测是不利的。
根据量子力学原理，原子核磁矩与外加磁场之间的夹角并不是连续分布的，而是由原子核的磁量子数决定的，原子核磁矩的方向只能在这些磁量子数之间跳跃，而不能平滑的变化，这样就形成了一系列的能级。当原子核在外加磁场中接受其他来源的能量输入后，就会发生能级跃迁，也就是原子核磁矩与外加磁场的夹角会发生明显的变化。这种能级跃迁是获取核磁共振信号的基础。为了让原子核自旋的进动发生能级跃迁，需要为原子核提供跃迁所需要的能量，这一能量通常是通过外加射频场来提供的。根据物理学原理当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同的时候，射频场的能量才可以有明显效果地地被原子核吸收，为能级跃迁提供助力。因此某种特定的原子核，在给定的外加磁场中，只吸收某一特定频率射频场提供的能量，这样就形成了一个核磁共振信号。
核磁共振仪主要由磁铁、探头、射频发生器、射频接收器、扫描发生器、信号放大及记录仪六部分组成。
磁铁是核磁共振仪最基本的组成部件。它要求磁铁能提供强而稳定、均匀的磁场。核磁共振仪使用的磁铁有三种：永久磁铁，电磁铁和超导磁铁。由永久磁铁和电磁铁获得的磁场一般不能超过2.5T。而超导磁体可使磁场高达10T以上，并且磁场稳定、均匀。
目前超导核磁共振仪一般在200~400MHz，最高可打600MHz。但超导核磁共振仪价格高昂，目前使用还不十分普遍。
探头装在磁极间隙内，用来检测核磁共振信号，是仪器的心脏部分。探头除包括试样管外，还有发射线圈接受线圈以及豫放大器等元件。待测试样放在试样管内，再置于绕有接受线圈和发射线圈的套管内。磁场和频率源通过探头作用于试样。
为了使磁场的不均匀性产生的影响平均化，试样探头还装有一个气动涡轮机，以使试样管能沿其纵轴以每分钟几百转的速度旋转。
高分辨波谱仪要求有稳定的射频频率和功能。为此，仪器一般会用恒温下的石英晶体振荡器得到基频，再经过倍频、调频和功能放大得到所需要的射频信号源。
为了提高基线的稳定性和磁场锁定能力，必须用音频调制磁场。为此，从石英晶体振荡器中的得到音频调制信号，经功率放大后输入到探头调制线、射频接收器
当原子核的拉莫尔进动频率与辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应线圈中产生毫伏级信号。
核磁共振仪的扫描方式有两种：一种是保持频率恒定，线形地改变磁场，称为扫场；另一种是保持磁场恒定，线形地改变频率，称为扫频。许多仪器同时具有这两种扫描方式。扫描速度的大小会影响信号峰的显示。速度太慢，不仅增加了实验时间，而且信号容易饱和；相反，扫描速度太快，会造成峰形变宽，分辨率降低。
在连续NMR中, 扫描方式最先采用扫场方式，通过在扫描线T磁场变化来进行核磁共振扫描。相对于NMR的均匀磁场来说，这样变化不可能影响其均匀性。
（1）接受单元 从探头预放大器得到的载有核磁共振信号的射频输出，经一系列检波、放大后，显示在示波器和记录仪上，得到核磁共振谱。现代NMR仪器常配有一套积分装置，可以在NMR谱图上以阶梯形式显示出积分数据。由于积分信号不像峰高那样易受多种条件的影响，能够最终靠他来估计各类核的相对数目及含量，有助于定量分析。
（2）信号累加 若将试样重复扫描数次，并使各点信号在计算机中进行累加，则可提高连续波核磁共振仪的灵敏度。当扫描次数为N时，则信号强度正比于N，考虑仪器难以在过长的扫描时间内稳定，一般N=100左右为宜。
高分辨核磁共振谱仪只能测液体样品，谱线赫，大多数都用在有机分析。宽谱线核磁共振谱仪可直接测量固体样品，谱线赫，在物理学领域用得较多。高分辨核磁共振谱仪使用普遍，通常所说的核磁共振谱仪即指高分辨谱仪。
按扫描方式，可分为连续扫描（CW－NMR）和脉冲-傅里叶变换（PET-NMR）核磁共振波谱仪。
连续扫描核磁共振波谱仪（CW-NMR）是指射频频率或外磁场强度是连续变化的，即进行连续扫描，一直到被观测的核依次被激发发生核磁共振。脉冲-傅里叶变换核磁共振波谱仪（PET-NMR）是指射频振荡器产生的射频波以脉冲方式（一个脉冲中同时包含了一些范围的各种频率的电磁辐射）将样品中所有化学环境不同的同类核同时激发 ，发生共振 ，得到自由感应衰减（FID）信号，再经计算机进行傅里叶变换，得到可观察的核磁共振图谱。
按照测定对象分类，可分为1H-NMR谱（测定对象为氢原子核）、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。
有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成，所以在材料结构与性能研究中，以1H谱和13C谱应用最为广泛。
进行核磁共振分析的样品的纯度要求比较高，杂质的存在将导致局部磁场的不均匀而使谱线变宽，严重时可使图谱丧失应有的细节。因此要进行试样的制备。
根据仪器和实验的要求，可选择不同外径（Ф=5，8，10mm）的试样管。微量操作还可使用微量试样管。为保持旋转均匀及良好的分辨率，管壁应均匀而平直。如果样品量很少，可以用容量为0.025mL的微量管进行测定。
试样浓度一般为5~10%，需纯样品15~30mg。对傅里叶核磁共振仪，试样量可大幅度减少，一般只需1mg左右，甚至可少至几微克。
进行实验时，每张图谱都必须有一个参考峰，以此峰为标准，求得试样信号的相对化学位移，一般简称化学位移。于试样溶液中加入约10g/L（1%）的标准试样。一般都会采用四甲基硅烷（TMS）作为标准试样，它的所有氢均呈现一个单峰，与绝大多数有机物相比，TMS的共振峰出现在高磁场区。此外，它的沸点较低（26.5℃），容易回收。在文献上，化学位移数据大多以它作为标准试样，其化学位移为0。值得主要的是，在高温操作时，需用六甲基二硅醚（HMDS）为标准试样。在水溶液中，一般都会采用3-甲基硅丙烷磺酸钠（DSS）作标准试样。
核磁共振1H谱的理想溶剂是四氯化碳和二硫化碳。此外，还常用氯仿、丙酮、二甲亚砜、苯等含氢溶剂。为避免溶剂质子信号的干扰，可采用它们的氘代衍生物。有必要注意一下的是，在氘代溶剂中常常因残留 ，在NMR谱图上出现相应的共振峰。05
核磁共振适合于液体、固体。如今的高分辨技术，还将核磁用于了半固体及微量样品的研究。核磁谱图已经从过去的一维谱图（1D）发展到如今的二维（2D）、三维（3D）甚至四维（4D）谱图，陈旧的实验方法被放弃，新的实验方法快速地发展，它们将分子结构和分子间的关系表现得更加清晰。在世界的许多大学、研究机构和公司集团，都能听到核磁共振这个名词，包括我们在日常生活中熟悉的大集团。而且它在化工、石油、橡胶、建材、食品、冶金、地质、国防、环保、纺织及别的工业部门用途日益广泛。在中国，其应用主要在基础研究方面，企业和商业应用普及率不高，根本原因是产品开发不够、使用成本比较高。但在石油化学工业、医疗诊断方法应用较多。1、分析化学核磁共振在化学分析中正发挥慢慢的变大的作用，它不仅是一种研究手段，也是常规分析中必不可少的一种手段。用它可以对样品进行定性和定量的分析，确定反应过程及反应机理。用它还可以研究各种化学键的性质，研究溶液中的动态平衡，测量液体的粘度，确定各种物质在生产的全部过程中的一些其它性质和控制生产流程等。利用1H、13C、15N、31P等核磁共振谱确定有机物分子结构和变化，原子的空间位置和相互间的关联。2、材料科学领域高功率固体NMR是研究高分子聚合物、玻璃、陶瓷、煤、树脂、新型表面活性剂、压电物质的研究等很重要的、有些时候甚至是唯一的方法。应用化学中精细有机合成的逐步发展，各种新型表面活性剂的合成、涂料的改性、水处理技术添加剂的研制、新型激光材料以及有机反应过程的动态和稳态的研究都必须依靠固体NMR谱仪的配合。高分子化合物聚合度的研究；高分子材料在变温条件下，分子结构的动态变化研究；测定自扩散系数、化学交换系数随气温变化的研究，核磁共振显示出在动力学方面的功能。利用核磁共振方法有可能解决某些属于分子结构和晶体结构的问题，有可能研究固体中分子运动的性质，研究结构相变（例如铁电体的结构相变），研究磁性材料中不同晶格位置上的超精细场等。利用核磁共振方法研究硅酸盐材料中硅结构的变化，不难得知水泥中硅的聚合度。可以研究硅酸盐玻璃中铝的配位结构及其变化。锂/钠离子电池材料局域结构是影响材料循环性能和倍率性能的主要的因素。固体核磁共振技术、XAS和对密度分布函数是常用的表征材料局域结构的办法。其中，固体NMR技术由于无损，定量，原位的优点，十分有效便利。在电池材料NMR研究中常用试验方法如下表所示。
3、在药学中可以用它分析各种中药和西药的结构。药物结构研究领域：核磁共振技术在创新药物研究及药物质量控制方面具有广泛的应用，不仅能定性定量分析药物及杂质，而且能建立复杂的中药指纹图谱。此外，液体NMR还能分析药物的稳定性和药物代谢，测定靶蛋白的溶液空间结构及其动力学，研究靶蛋白与药物分子的相互作用不仅能定性定量分析药物及杂质，而且能建立复杂的中药指纹图谱，等等。近年来，国际药典、欧洲药典及美国药典指定NMR谱学技术作为对药物进行分子结构鉴别判定和药剂的定量研究主要工具。
NMR技术于20世纪末开始应用于石油地质研究。如今应用场景范围涉及到石油地质、石油测井、石油化学工业等领域。
在地质勘探领域中，主要使用傅里叶核磁变换共振波谱仪以及多脉冲电磁分辨谱等设备。主要使用在包括：分类干酪根、确定有机质成熟度、评价生油浅量等。
在测井领域，主要利用核磁测井技术。基础原理是在井中放置一块磁体，发射等于该均匀极化区域氢核的核磁共振频率，接受氢核在退激过程中的衰减信号，利用油与水弛豫时间的差别来检验油层。使用该技术能克服以体积模型为基础的传统方法受井眼，岩性及地层水矿化度影响的缺陷，解决油气藏的储层评价和油气识别问题。使用平均结构信息来评估原油总体特性也有助于石油工业的生产。
由于油气水在核磁共振特性上差异巨大，在储层物性上，可以用核磁测井技术评价孔隙度，渗透率及饱和度。在储层流体识别方面，可通过油气水的纵向弛豫时间和扩散系数的差异识别三者，对于低阻油层等电阻率测井传统方法识别有困难的储层很实用。另外，核磁共振录井参数中包含了油气含量和产出能力等信息，可以为试油层位的确定提供资料，为钻井施工设计提供参考的地层压力梯度和破裂压力梯度。
5、1953年，生物学上出现了一次引人注目的重大突破--------揭示了遗传之迷，发现了核糖核酸是遗传的物质基础，从而使生物学进入了第三个发展阶段，即分子生物学阶段。生物学之所以发展到这一阶段，主要是引入了大量的高精密实验观测和检验测试手段，如核磁共振谱仪、色谱仪、激光发射光谱仪等。
生物中的有机相酶促反应、药物合成、生化反应及分离过程、杂环化学、电合成化学及环境生物治理等，恰是NMR谱仪在生物学、药物学和环境化学上发挥及其重要的作用的领域。
生命科学领域：本世纪一开始，人类基因组计划取得重大进展，迎来了后基因组时代。国际上，结构基因组计划已提到日程上来了。分子生物学中一个众所周知的事实是蛋白质生物活性和功能的多是在溶液中显现的。而能用于探测溶液中蛋白质的三维构象的唯一手段就是NMR0正因为如此，2002年的诺贝尔化学奖授予瑞士 ETH的的thrich,表彰他用多维NMR波谱学在测定溶液中蛋白质结构的三维构象方面的开创性贡献。
分子模拟是其中一项研究内容，模拟以后，实际合成的检验必须要有可以推断分子结构的仪器来证明分子模拟的正确性，NMR则可以胜任这一检验工作。
自从1972年Fujishima 等人首次发现使用紫外光照射TiO2电极能分解水产生H2以来，开发廉价实用的新型催化剂一直是实现太阳能分解水高效利用的重要的条件。近年来众多研究者使用STM、FTIR、TPD、DFT等手段研究分解水的微观过程，但其测试条件过于理想化，与实际存在比较大差距。核磁共振技术可实现原位不伤害原有设备的检测且可以准确鉴定未知化合物结构，因此在微观反应过程研究中有一定优势。
8、在膜的研究中，有关膜的制备及分离或合成物质的结构鉴别判定、物质结构环境的变化及跟踪膜催化的反应机理等需要NMR谱仪。
9、精细有机合成，环保中水质稳定剂和水质处理剂的机理、过程研究，合成反应过程的在线监控和原料、最终产品的质量监控不能离开使用NMR谱仪。
核磁共振实验室，因为仪器周围磁场比较较强的原因比较特殊，一般根据不同厂家仪器的不同会有一定的区别以下是某品牌磁体大小通用的一些规格和大家伙儿一起来分享。大致上可以分为十一类：1、电磁干扰要求
实验室温度应在17-25 摄氏度范围内，温度波动应小于1 摄氏度/小时。
实验室湿度应控制在30%-70%范围内。实验室应安装足够功率的空调及除湿机。空调出风口不要正对磁体。
2 通道400 兆以下液体核磁谱仪需要单相电源3KVA，插座额定电流16安培。固体或500 兆以上液体核磁谱仪需要单相电源5KVA，插座额定电流25 安培。
空压机房应安装至少一个16 安培单相插座（进口空压机）及一个10 安培单相插座（干燥器）,或安装至少一个10 安培三相插座（国产空压机）及一个10 安培单相插座（干燥器）。
如果市电波动大于-10%到5%，要安设稳压电源或带稳压功能的 在线式UPS 电源。稳压电源或UPS 电源功率应不小于谱仪功率（如上）。
如果安装有断电后需人工复位的空气开关，需将其拆除。因为断电后若未能及时复位，UPS 的电池会被耗尽。
专用地线要和楼房地线分开。（老式楼房地线有时会错接成三相电的零线，而零线在三相负载不平衡时会带电）实验室空调及空压机不要接在专用地线上。
专用地线要由专业地线公司施工，以保证质量。施工后用专用设备测量接地电阻。
专用地线要用低电阻带材引入实验室，需在带材室内端上打孔，以便将核磁谱仪机柜地线用螺栓紧固。
空压机必须为无油空压机。为液体核磁谱仪供气的空压机出气量需大于100 升/分钟。为高场核磁（带氮气分离器）及固体（HRMAS）附件供气的空压机出气量需大于200 升/分钟。
干燥器可为冷冻式干燥器或无热再生式干燥器。冷冻式干燥器露点一般为-20摄氏度。无热再生式干燥器露点一般为-40 摄氏度。带BCU05 制冷单元的核磁谱仪需配无热再生式干燥器，其露点应达到-40 摄氏度。
高斯线范围内应没有铁磁性物体，1 高斯线公斤的铁磁性物体。磁体上方不应有较大含钢筋的房梁。如实验室在一楼，且楼房有地下车库，实验室下方应该封闭，保证磁体下方不能有汽车通过。
一般先确定孤立甲基及类型，以孤立甲基峰面积的积分高度，计算出氢分布；其次是解析低场共振吸收峰（如醛基氢、羰基氢等），因这些氢易辨认，根据化学位移，确定归属；最后解析谱图上的高级偶合部分，根据偶合常数、峰分裂情况及峰型推测取代位置、结构异构、立体异构等二级结构信息。
一般先查看全去偶碳谱上谱线数与分子式中所含碳数是否相同？数目相同说明每个碳的化学环境都不同，分子无对称性；数目不相同（少）说明有碳的化学环境相同，分子有对称性；然后由偏共振谱，确定与碳偶合的氢数；最后由各碳的化学位移，确定碳的归属。
C谱和H谱可互相补充。H谱不能测定不含氢的官能团，如羰基和氰基等；对于含碳较多的有机物，如甾体化合物，常因烷氢的化学环境相似，而无法区别，这是氢谱的弱点；而碳谱弥补了氢谱的不足，它能给出各种含碳官能团的信息，几乎可分辨每一个碳核，能给出丰富的碳骨架信息。但是普通碳谱的峰高常不与碳数成正比是其缺点，而氢谱峰面积的积分高度与氢数成正比，因此二者可互为补充。
在网上有这样一个求助帖：请教偶合常数的计算， 比如 ：—OCH2CH3 这两个碳上的氢之间的化学位移差值一般超过2了，400M核磁，那再乘以400的话，偶合常数岂不是快一千了？
首先我们得搞明白偶合常数的定义：自旋偶合会产生共振峰的分裂后，两裂分峰之间的距离（以Hz为单位）称为偶合常数。不是两组氢之间化学位移的差值，而是一组峰中相邻两个峰之间的化学位移的差值！
可以从偶合常数看出基团间的关系，邻位偶合常数较大，远程偶合常数较小。还可通过Kapulus公式计算邻位氢的二面角。对于有双键的化合物，顺式的氢之间偶合常数为6～10Hz，反式的氢之间偶合常数为12～16Hz。
首先，被测的原子核的自旋量子数要不为零；其次，自旋量子数最好为1/2（自旋量子数大于1的原子核有电四极矩，峰很复杂）；第三，被测的元素（或其同位素）的自然丰度比较高（自然丰度低，灵敏度太低，测不出信号）。
对于 5mm 探头来说，其中探头内部隔离样品和线mm，如果样品管过粗或者弯曲，很容易卡在探头里甚至挤碎石英管；如果样品管过细或者有裂纹，非常容易导致样品管在探头内破碎，污染探头。因此在使用样品管前，首先要在平面上滚动，确定平直；然后对灯光仔细检查有没有裂纹；插入转子时要注意是否过紧过松。探头故障是我们遇到最多的问题，损坏探头会造成数百到数万欧元的维修费用，建议谱仪管理员确保所有的送样人员了解这一些细节，并检查样品管质量。
Q3.溶剂的用量多少为合适？在我们的定深量筒上都绘有相应线圈的位置及长度，一般只要保证样品的长度比线mm 即可，过少会影响自动匀场效果，过多浪费溶剂而且由于稀释了样品，减少了处在线圈中的有效样品量。这种情况下要注意将样品液柱的中心与定深量筒上的线.高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别？
首先，高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪灵敏度较高，如果样品浓度低，低场的核磁共振仪测出的谱图信噪比低，改用高场的核磁共振仪信噪比会改善。其次，高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪测出的峰分得更开，谱图的解析更容易些。欢迎关注化学科讯。但是，需要准确的偶合常数时，用低场的谱仪测更好些。Q5.核磁共振仪有几种探头？
从所测原子核的种类分，有：碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可大致分为正向探头（测碳谱的灵敏度较高）、反向探头（测氢谱的灵敏度较高）、普通探头（每测四次完成一个循环得一个结果）和梯度场探头（不需要相循环，测一次得一个结果）欢迎关注化学科讯。
首先查看各个气压表示数，检查压缩空气是不是正常。如果压缩气没问题，很可能是样品卡在探头里了。可以将探头的固定螺丝拧开，下沉约5厘米，然后装回，（或者说把探头拆下再装回去）再吹一次。通常能吹出。
不同场强需要的样品量不同，如300兆核磁、分子量是几百的样品，测氢谱大约需要2mg以上的样品，测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。Q9.配制样品为何需要用氘代试剂？怎样选择氘代试剂？
因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不可能会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。欢迎关注化学科讯。另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。
由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还需要注意溶剂峰的化学位移，建议还是不要遮挡样品峰。
测试样品加TMS（四甲基硅烷）是作为定化学位移的标尺，也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。
为了确定活泼氢，要做重水交换。方法是：测完样品的氢谱后，向样品管中滴几滴重水，振摇一下，再测氢谱，谱中的活泼氢就消失了。酰胺类的氨基氢交换得很慢，需要长时间放置再测谱。欢迎关注化学科讯。
甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用，看不到活泼氢的峰。Q13.可以使用混合氘代试剂吗？可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应，峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。Q14.为什么氘代丙酮、氘代DMSO（二甲亚砜）的溶剂峰为五重峰？
溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合，根据2n+1规律，两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。
当样品峰相互重叠时，可以用位移试剂把这些峰拉开，便于谱解析。Q16.不锁场可以测样品吗？
为了使磁场稳定，测试样品时要进行锁场；如果不锁场也可以测试样品，但因为磁场稳定性差，测出的谱图分辨率较低。
在测图谱时，咱们不可以同时观察0到几百兆赫的范围，所以我们先设置一个谱宽，以这个谱宽为窗口去观察共振的某一范围。设置观察偏置就是定了观察位置。所以改变观察偏置，谱中各峰的位置就会改变，实质也是观察范围改变了。
因为同碳上的这两个质子表现出了磁不等价。如有些难翻转的环上的碳位置固定，不能旋转，它上面的两个质子处于环的不同位置，受到的磁屏蔽不同，所以化学位移不同。还有的碳虽然不在环上，但是连接了两个大的集团，旋转受阻，两个质子收到的磁屏蔽不同，化学位移也不同。Q19.化学位移能给出哪些结构信息？
氢谱中各种基团的化学位移变化很大，不容易记忆，但只要牢记住几个典型基团的化学位移就能解决很多问题。如：甲基0.8～1.2ppm，连苯环的甲基2ppm附近，乙酰基上的甲基2ppm附近，甲氧基和氮甲基3～4ppm，双键5～7ppm，苯环7～8ppm，醛基8～10ppm，不接氧的亚甲基1～2ppm，接氧的亚甲基3～4ppm。
可以从偶合常数看出基团间的关系，邻位偶合常数较大，远程偶合常数较小。还可通过Kapulus公式计算邻位氢的二面角。对于有双键的化合物，顺式的氢之间偶合常数为6～10Hz，反式的氢之间偶合常数为12～16Hz。
偶合是解决氢基团之间相邻的关系，它们之间的能量是通过键传递的。NOE效应是解决氢之间的空间相近，它们之间的能量是通过空间磁场传递的。
Q22.质子偏共振去偶可拿来确定碳的类型，为什么现在常用DEPT谱，而不同质子偏共振去偶谱？
质子偏共振去偶区分伯、仲、叔、季碳的方法是根据裂分成四重、三重、二重和单峰，如果峰离得近会产生重叠，不容易解析，而DEPT区分伯、仲、叔、季碳的方法是根据峰向上或向下，峰不会重叠，并且质子偏共振去偶的灵敏度比DEPT法的灵敏度低得多，所以现在常用DEPT谱区分碳的类型。
门控去偶和反门控去偶之间的区别是工作时去偶门和接收门打开的时间不同。门控去偶谱可以从峰的裂分计算碳-氢偶合常数，反门控去偶是使分子各碳峰的强度相同以便定量。
DEPT谱有两种表示方法：一种是DEPT135°谱，伯碳向上，仲碳向下，叔碳向上，季碳消失，DEPT90°谱只有叔碳峰，DEPT45°谱季碳消失；另一种是把上面的谱编辑后，一个谱只有伯碳峰，另一个谱只有仲碳峰，还有只出叔碳峰或只出季碳峰。
有：1H-1H相关COSY谱、1H-1H相关NOESY谱、13C-1H相关COSY谱、远程13C-1H相关谱、同核J分解谱、相敏COSY、与NOESY谱类似的ROESY谱（NOESY谱解决大分子效果好，ROESY谱解决中等分子效果较好）、TOCSY谱（自旋系统里所有的氢之间都出相关峰）以及HSQC谱（异核单量子相干）等。
三维谱是一个立体图，它的相关峰是立体中间的点，用平面切开这个立体所得的平面图就是二维图。
Q27.解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱，思路有什么不同？
合成化合物的结果是已知的，只要用谱和结构对照就不难得知化合物和预定的结构是不是一致。对于植物中提取化合物的谱，首先应看是哪一类化合物，然后用已知的文献数据对照，看是否为已知物，如果文献中没这个数据则继续测DEPT谱和二维谱，推出结构。对于一个全未知的化合物，除测核磁共振外，还要结合质谱、红外、紫外和元素分析，一步步推测结构。
Q28.用X射线晶体衍射确定蛋白质的结构与核磁共振法有什么不同？用X射线晶体衍射确定蛋白质的结构需要先把蛋白质制成晶体，在固体条件下测。核磁共振法要把蛋白质溶解在溶液中，在液体条件下测试。这两种条件测得的结果是不一样的。因为蛋白质在生物体中多以溶液状存在，所以核磁共振法测得的结果更接近实际状态。09
到了这里，相信各位已经对核磁共振波谱仪有了很深的了解。如今，核磁共振波谱仪的品牌都有哪些呢？最受关注的又是哪些呢？（以品牌简称首字母排序）
